Dosažení vysoce kvalitního růstu krystalů SiC prostřednictvím řízení teplotního gradientu v počáteční fázi růstu

Zavedení

Karbid křemíku (SiC) je polovodičový materiál se širokým pásmem, který si v posledních letech získal významnou pozornost díky svému výjimečnému výkonu ve vysokonapěťových a vysokoteplotních aplikacích. Rychlý pokrok metod fyzikálního transportu par (PVT) nejen zlepšil kvalitu monokrystalů SiC, ale také úspěšně dosáhl výroby 150mm monokrystalů SiC. Nicméně kvalitaSiC oplatkystále vyžaduje další vylepšení, zejména pokud jde o snížení hustoty defektů. Je dobře známo, že v rostoucích krystalech SiC existují různé defekty, především kvůli nedostatečnému pochopení mechanismů tvorby defektů během procesu růstu krystalů SiC. Další hloubkový výzkum procesu růstu PVT je nezbytný ke zvětšení průměru a délky krystalů SiC a zároveň ke zvýšení rychlosti krystalizace, čímž se urychlí komercializace zařízení na bázi SiC. Abychom dosáhli vysoce kvalitního růstu krystalů SiC, zaměřili jsme se na řízení teplotního gradientu během počáteční růstové fáze. Vzhledem k tomu, že plyny bohaté na křemík (Si, Si2C) mohou poškodit povrch zárodečných krystalů během počáteční fáze růstu, stanovili jsme různé teplotní gradienty v počáteční fázi a upravili jsme je na konstantní teplotní podmínky poměru C/Si během hlavního procesu růstu. Tato studie systematicky zkoumá různé vlastnosti krystalů SiC pěstovaných za modifikovaných procesních podmínek.

Experimentální metody

Růst 6palcových 4H-SiC koulí byl proveden pomocí metody PVT na 4° substrátech C-face mimo osu. Byly navrženy zlepšené procesní podmínky pro počáteční fázi růstu. Teplota růstu byla nastavena mezi 2300-2400 °C a tlak byl udržován na 5-20 Torr v prostředí plynného dusíku a argonu. 6-palcový4H-SiC destičkybyly vyrobeny standardními technikami zpracování polovodičů. TheSiC oplatkybyly zpracovány podle různých podmínek teplotního gradientu v počáteční fázi růstu a leptány při 600 °C po dobu 14 minut pro vyhodnocení defektů. Hustota leptaných jamek (EPD) povrchu byla měřena pomocí optického mikroskopu (OM). Hodnoty plné šířky při polovičním maximu (FWHM) a mapovací obrazy6palcové SiC destičkybyly měřeny pomocí systému rentgenové difrakce (XRD) s vysokým rozlišením.

Výsledky a diskuse

Obrázek 1: Schéma mechanismu růstu krystalů SiC

Pro dosažení vysoce kvalitního růstu monokrystalů SiC je obvykle nutné používat zdroje prášku SiC o vysoké čistotě, přesně kontrolovat poměr C/Si a udržovat konstantní růstovou teplotu a tlak. Kromě toho je zásadní minimalizace ztráty očkovacích krystalů a potlačení tvorby povrchových defektů na očkovacích krystalech během počáteční růstové fáze. Obrázek 1 ilustruje schéma mechanismu růstu krystalů SiC v této studii. Jak je znázorněno na obrázku 1, plynné páry (ST) jsou transportovány na povrch zárodečného krystalu, kde difundují a tvoří krystal. Některé plyny, které se neúčastní růstu (ST), se desorbují z povrchu krystalu. Když množství plynu na povrchu zárodečných krystalů (SG) překročí desorbovaný plyn (SD), proces růstu pokračuje. Proto byl vhodný poměr plyn (SG)/plyn (SD) během procesu růstu studován změnou polohy RF topné spirály.

Obrázek 2: Schéma podmínek procesu růstu krystalů SiC

Obrázek 2 ukazuje schéma podmínek procesu růstu krystalů SiC v této studii. Typická teplota procesu růstu se pohybuje od 2300 do 2400 °C, s tlakem udržovaným na 5 až 20 Torr. Během procesu růstu se teplotní gradient udržuje na dT=50~150°C ((a) konvenční metoda). Někdy může nerovnoměrná dodávka zdrojových plynů (Si2C, SiC2, Si) vést k poruchám vrstvení, polytypovým inkluzím a tím ke zhoršení kvality krystalů. Proto v počáteční fázi růstu, změnou polohy RF cívky, byla dT pečlivě kontrolována v rámci 50~100 °C, poté upravena na dT=50~150 °C během hlavního růstového procesu ((b) vylepšená metoda) . Pro řízení teplotního gradientu (dT[°C] = Tbottom-Tupper) byla spodní teplota fixována na 2300 °C a horní teplota byla upravena z 2270 °C, 2250 °C, 2200 °C na 2150 °C. Tabulka 1 uvádí snímky z optického mikroskopu (OM) povrchu kuličky SiC vyrostlé za různých podmínek teplotního gradientu po 10 hodinách.

Tabulka 1: Obrázky z optického mikroskopu (OM) povrchu boule SiC pěstovaného po dobu 10 hodin a 100 hodin za různých podmínek gradientu teploty

Při počáteční dT=50°C byla hustota defektů na povrchu boule SiC po 10 hodinách růstu významně nižší než při dT=30°C a dT=150°C. Při dT=30°C může být počáteční teplotní gradient příliš malý, což má za následek ztrátu zárodečných krystalů a tvorbu defektů. Naopak při vyšším počátečním teplotním gradientu (dT=150°C) může dojít k nestabilnímu stavu přesycení, což vede k polytypovým inkluzím a defektům v důsledku vysokých koncentrací vakancí. Pokud je však počáteční teplotní gradient optimalizován, lze dosáhnout vysoce kvalitního růstu krystalů minimalizací tvorby počátečních defektů. Protože hustota defektů na povrchu kuličky SiC po 100 hodinách růstu byla podobná výsledkům po 10 hodinách, je snížení tvorby defektů během počáteční růstové fáze kritickým krokem při získávání vysoce kvalitních krystalů SiC.

Tabulka 2: Hodnoty EPD leptaných kousků SiC za různých podmínek gradientu teploty

Oplatkypřipravené z koulí pěstovaných po dobu 100 hodin byly leptány, aby se studovala hustota defektů krystalů SiC, jak je uvedeno v tabulce 2. Hodnoty EPD krystalů SiC pěstovaných při počátečních dT=30 °C a dT=150 °C byly 35 880/cm² a 25 660 /cm², zatímco hodnota EPD krystalů SiC pěstovaných za optimalizovaných podmínek (dT=50°C) se významně snížila na 8560/cm².

Tabulka 3: Hodnoty FWHM a snímky XRD mapování krystalů SiC za různých podmínek gradientu počáteční teploty

Tabulka 3 uvádí hodnoty FWHM a snímky XRD mapování krystalů SiC pěstovaných za různých podmínek počátečního teplotního gradientu. Průměrná hodnota FWHM krystalů SiC pěstovaných za optimalizovaných podmínek (dT=50°C) byla 18,6 úhlových sekund, což je výrazně nižší hodnota než u krystalů SiC pěstovaných za jiných podmínek teplotního gradientu.

Závěr

Vliv teplotního gradientu počáteční růstové fáze na kvalitu krystalů SiC byl studován řízením teplotního gradientu (dT[°C] = Tbottom-Tupper) změnou polohy cívky. Výsledky ukázaly, že hustota defektů na povrchu boule SiC po 10 hodinách růstu za počátečních podmínek dT=50 °C byla významně nižší než hustota za podmínek dT=30 °C a dT=150 °C. Průměrná hodnota FWHM krystalů SiC pěstovaných za optimalizovaných podmínek (dT=50°C) byla 18,6 úhlových sekund, což je významně nižší hodnota než u krystalů SiC pěstovaných za jiných podmínek. To naznačuje, že optimalizace počátečního teplotního gradientu účinně snižuje tvorbu počátečních defektů, čímž se dosahuje vysoce kvalitního růstu krystalů SiC.**